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vom Schwefelblei sodann auf dem Wasserbad bis zur Trockniss
eingedampft und der Rückstand der Sublimation unterworfen.
Diese Sublimation konnte nur immer mit. kleinen Mengen
zwischen zwei Uhrgläsern ausgeführt werden. Die ersten Pro-
ducte der Sublimation waren flüssig und enthielten gewöhnlich
viel Essigsäure, und erst die späteren zeigten beim Erkalten
einen krystallinischen Anflug und zuletzt, wenn die rückständige
Masse der vollständigen Verkohlung, die vorzugsweise durch
Zersetzung des empyreumatischen Oels hervorgerufen wurde,
nahe war, überzog sich die innere Wand des als Deckel die-
nenden Uhrglases mit nadelförmigen Krystallen, die sich meistens
in kleinen Gruppen zusammenhäuften.
Ich will hier noch ganz besonders darauf aufmerksam
machen » dass der Rückstand zuletzt noch recht stark erhitzt
werden muss, um alles Ericinon zu gewinnen, da die Erfahrung
gelehrt hat, dass unter diesen Verhältnissen erst gegen das
Ende der Sublimation der grösste und reinste Theil übergeht.
Die so erhaltenen Krystalle werden aus Alkohol umkry-
stallisirt und dann zwischen Filtrirpapier gepresst, um so viel
wie möglich das hartnäckig anhängende brenzliche Oel wegzu-
schaffen. Um sie chemisch rein zu erhalten, ist eine wieder-
holte Sublimation zwischen zwei grossen Uhrgläsern so lang
nothwendig, bis die Krystalle vollkommen weiss erscheinen, was
allerdings erst nach sechs- bis achtmaliger Sublimation zu ge-
lingen pflegt.
So umständlich diese Art der Sublimation auch erscheinen
mag, so hat sie sich doch in diesem Falle für die beste und
am wenigsten einen Verlust nach sich ziehende bewährt. Ein
kleiner Apparat, auf ähnliche Weise construirt, wie Mohr ihn
für die Darstellung der Benzoesäure vorschreibt, liess sich hier
mit Vortheil nicht anwenden, da gewöhnlich der grösste Theil
des Sublimats mit dem brenzlichen Oel vom Papier eingesogen
wur. .
A
de.